本發(fā)明涉及金屬金相檢測技術領域，尤其涉及一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液及方法。

　　背景技術：

　　0cr17ni4cu4nb是一種馬氏體沉淀硬化不銹鋼，0cr17ni4cu4nb鋼的碳含量較低，其耐腐蝕性、耐氧化、優(yōu)異的成型性和焊接性能均較優(yōu)，故廣泛應用于航天航空、石油、化工、核工業(yè)、能源等工業(yè)領域，以及在370℃以下使用的耐磨、耐蝕、高強度結構件。

　　金屬材料的晶粒度對其在室溫及高溫下的各項機械性能有決定性的影響，是鋼的一項重要參數(shù)。而0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼要具備高的強度，對其晶粒度有嚴格要求，但在實際生產中，對沉淀硬化不銹鋼的腐蝕程度難以把握、致使晶粒度顯示效果較差，一直困擾著金相檢測人員。

　　根據(jù)標準《gb/t1209-92》介紹，該類鋼的金相組織腐蝕劑溶液主要為5gcucl2+40mlhcl+30mlh2o+25ml無水乙醇或4gcuso4+20mlhcl+20mlh2o，但這主要顯示的是馬氏體組織，對晶粒度的顯示沒有效果。

　　此外，關于0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的金相腐蝕方法的相關文論文、專利也鮮少。雖然通過電解的方法也可顯示該鋼的晶粒度，但顯示較模糊、成本較高。

　　基于此，提出本案申請。

　　技術實現(xiàn)要素：

　　針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液及方法，解決現(xiàn)有技術中0cr17ni4cu4nb金相檢測中晶粒度顯示不清晰的問題。

　　為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液包括：

　　腐蝕溶液a：包括10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水；

　　腐蝕溶液b：包括3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水。

　　本發(fā)明顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕方法包括如下步驟：

　　將0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼試樣通過粗磨、細磨、拋光、清洗、吹干，制成待腐蝕試樣；

　　將10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水按比例混合而成制成腐蝕溶液a備用；

　　將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例混合制成腐蝕溶液b備用；

　　將待腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中，待腐蝕面呈銀灰色時取出后用水沖洗干凈，再用酒精清洗，吹風機吹干備用；

　　將腐蝕溶液b放在60℃的恒溫水浴鍋中，待腐蝕溶液的溫度升到60℃時將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中，待腐蝕面呈淺黃色時從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風機吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　為確保最終金相晶粒度顯示的清晰度，本發(fā)明進一步設置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中的時間不超過50~60s。

　　為確保最終金相晶粒度顯示的清晰度，本發(fā)明進一步設置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中的時間不超過8min。

　　本發(fā)明進一步設置如下：腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a、腐蝕溶液b的液面以下至少5cm，可以確保腐蝕試驗完全浸入至腐蝕溶液a、腐蝕溶液b中與腐蝕溶液a、腐蝕溶液b內的腐蝕性物質進行充分反應。基于本發(fā)明所特別提供的腐蝕溶液的配比基礎之上，在該充分反應下可以使反應速率保持穩(wěn)定，更便于控制腐蝕程度，使最終的成像清晰。

　　本發(fā)明的有益效果如下：

　　一、本發(fā)明通過采用化學侵蝕方法處理0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼，相比于電解侵蝕方法，該過程更緩和、易于掌控，以此可有效避免電解侵蝕容易過度造成的顯示模糊問題，同時克服了現(xiàn)有的化學侵蝕程度不足所造成的顯示模糊的缺陷。

　　二、本發(fā)明腐蝕方案得到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界清晰，腐蝕方法簡單、有效，而且組織的顏色和形貌對晶界幾乎無影響。

　　附圖說明

　　圖1為實施例1腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　圖2為比較例1腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　圖3為比較例2腐蝕后0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界圖片。

　　具體實施方式

　　本發(fā)明將通過以下實施例作進一步說明。

　　實施例1本實施例提供一種用于顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕溶液，其包括有腐蝕溶液a和腐蝕溶液b兩個部分，其中：

　　腐蝕溶液a包括10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水；

　　腐蝕溶液b包括3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水。

　　本實施例中，腐蝕溶液a采用鹽酸配置，其可以在腐蝕0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的過程中防止三氯化鐵溶液中三價鐵離子的水解。由于腐蝕溶液a中的三價鐵離子的電位高于二價鐵離子的電位,三價鐵離子可以將鐵氧化成二價鐵離子而溶解。

　　且由于0cr17ni4cu4nb的耐腐蝕性較高，腐蝕溶液b采用氫氟酸與硝酸混合配置，可通過硝酸與氫氟酸混合發(fā)生反應產生氧化性更強的氧化亞硝酰、其針對0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的腐蝕效果更好，更能夠縮短腐蝕時間、并提高最終的晶粒度成像的清晰度。

　　實施例2本實施例提供一種顯示0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼晶粒度的腐蝕方法，其包括如下步驟：

　　步驟一、將0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼試樣通過自動鑲嵌機進行鑲嵌固定后，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進行磨光——180#、400#、1000#、2000#分別對應兩次粗磨工序和兩次細磨工序，之后在拋光機上進行拋光直至無劃痕。先以清水沖洗，再以酒精清洗吹干制成待腐蝕試樣。

　　步驟二、將10～15ml濃度為37%的鹽酸、10～15g的三氯化鐵與85～90ml去離子水按比例先將三氯化鐵充分倒入去離子水中，并用玻璃杯充分攪拌直至全部溶解得到溶液a，再用玻璃棒引流緩緩將鹽酸倒入溶液a中攪拌均勻得到腐蝕溶液a備用。

　　步驟三、將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例先將hf溶液通過玻璃棒引流緩緩加入到去離子水中，充分攪拌得到溶液b；然后將硝酸溶液加入到酒精中，充分攪拌得到溶液c，然后將溶液c加入到溶液b中攪拌均勻得到腐蝕溶液b。混合制成腐蝕溶液b備用。

　　步驟四、將待腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中，待腐蝕面呈銀灰色時取出后用水沖洗干凈，再用酒精清洗，吹風機吹干備用；

　　步驟五、將腐蝕溶液b放在60℃的恒溫水浴鍋中，待腐蝕溶液的溫度升到60℃時將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液b中，熱浸蝕5～7min，待腐蝕面呈淺黃色時從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風機吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　在步驟五中，為確保最終的顯示效果，腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a中的時間最好不超過60s。

　　上述步驟中，預先使用腐蝕溶液a為0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼提供一種預腐蝕的環(huán)境,該腐蝕時間較短,經過預腐蝕后在用腐蝕溶液b腐蝕可以有效縮短晶粒度顯示的時間。并且，在步驟五中，使用腐蝕溶液b腐蝕0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼時，以恒溫水浴的方式加熱溶液以及溶液中的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼，以此加速腐蝕、進一步縮短腐蝕時間。

　　通過上述步驟，在金相顯微鏡下觀察到的0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界如圖1所示，圖中的白色相為鐵素體組織，晶粒體的晶界清晰，組織的顏色對晶界幾乎無影響。

　　并且，在上述實施例中，為使腐蝕速度處于穩(wěn)定、充分反應的狀態(tài)以便于控制腐蝕程度，可在步驟四、步驟五中將腐蝕試樣浸入腐蝕溶液a、腐蝕溶液b時，需浸入液面以下至少5cm，使最終的成像清晰。

　　此外，上述步驟三與步驟四的順序可以調換，以加快處理速度。

　　比較例1本例提供一種對比例，其包括如下步驟：

　　步驟一、與實施例1中的步驟一相同，切取試樣并利用自動鑲嵌機進行鑲嵌，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進行磨光，然后在拋光機上進行拋光直至無劃痕為止，清水沖洗，然后酒精清洗吹干作為備用試樣。

　　步驟二、將3～4ml濃度40%的hf溶液、10～15ml酒精（分析純）、6～7ml濃度為68%的硝酸溶液、75～80ml去離子水按比例混合而成制成腐蝕溶液b。將步驟一中的備用試樣放入腐蝕溶液b中進行熱腐蝕，腐蝕時間以腐蝕面呈淺黃色為主，腐蝕時間接近20min，待腐蝕面呈淺黃色時從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風機吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　在金相顯微鏡下觀察可以辨別出0cr17ni4cu4nb沉淀硬化不銹鋼的晶界痕跡，但組織的形貌和顏色對幾乎將晶界全部覆蓋，如圖2所示，圖中的白色相為鐵素體組織。

　　對比例2本例提供另一種對比例，其包括如下步驟：

　　步驟一、與實施例1中的步驟一相同，切取試樣并利用自動鑲嵌機進行鑲嵌，將試樣的鑲嵌面依次在180#、400#、1000#、2000#水磨砂紙上進行磨光，然后在拋光機上進行拋光直至無劃痕為止，清水沖洗，然后酒精清洗吹干作為備用試樣。

　　步驟二、將6ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、75ml去離子水按比例混合而制成腐蝕溶液b。將腐蝕溶液b放入60℃的恒溫水浴鍋內，待腐蝕溶液b的溫度升高到60℃時，將步驟一中的備用試樣放入腐蝕溶液b中進行熱浸蝕，腐蝕時間以腐蝕面呈淺黃色為主，腐蝕時間接近18min，待腐蝕面呈淺黃色時從腐蝕溶液中取出，然后用水沖洗干凈，然后再用酒精清洗，吹風機吹干，得到腐蝕后的金相試樣。

　　取實施例1以及實施例2中提供的腐蝕溶液（為便于描述，合并稱為實施例1的腐蝕溶液）如下：

　　腐蝕溶液a：13ml濃度為37%的鹽酸、10g的三氯化鐵與90ml去離子水（腐蝕時長約為50s）；

　　腐蝕溶液b：3ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水（腐蝕時長約為7min）。

　　取對比例1中提供的腐蝕溶液如下：

　　腐蝕溶液b：3ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水。

　　取對比例2中提供的腐蝕溶液如下：

　　腐蝕溶液b：6ml濃度40%的hf溶液、15ml酒精（分析純）、7ml濃度為68%的硝酸溶液、80ml去離子水。

　　上述實施例1的腐蝕溶液以及對比例1、對比例2的腐蝕溶液的晶界分別如圖1-圖3所示，從圖1與圖2、圖3所示可清楚觀察到，采用實施例1的腐蝕溶液以及實施例2中的方法步驟所展示的不銹鋼的晶界顆粒感強、顆粒大小較為均勻、顆粒邊界清晰。

　　未經過腐蝕溶液a預先腐蝕的對比例1的腐蝕時間長（20min，長于實施例1的5~7min）且晶界模糊、顆粒感較差；未經過腐蝕溶液a預先腐蝕的對比例2的腐蝕時間同樣長于實施例1，且晶界呈現(xiàn)效果同樣差于實施例1所示。

　　通過以上對比可見，試樣在經過在腐蝕溶液a中預腐蝕后再在腐蝕溶液b中腐蝕既能縮短晶粒度清晰呈現(xiàn)的時間又能去除組織形貌對晶粒度的影響，可以快速處理且最終便于觀測。